发布单位:泰科施普(北京)技术有限公司 发布时间:2022-8-16
激光拉曼光谱仪是一个集合了激光光谱学、机械和微电子系统的综合测量体系。其结果是获得散射介质在一定方向上具有一定偏振态的散射光强随频率分布的谱图。
激光拉曼光谱仪分析是一种非破坏性的微区分析手段,液体、粉末及各种固体样品均不需特殊处理即可用于拉曼光谱的测定。
拉曼光谱可以单独,或与其他技术(如x衍射谱、红外吸收光谱、中子散射等)结合起来应用,方便地确定离子、分子种类和物质结构。
其应用主要是对各种固态、液态、气态物质的分子组成、结构及相对含量等进行分析,实现对物质的鉴别与定性。
检查仪器和所有附件插座都插好并接通电源。
---激光器(如果附带电源)都插好并接通,由于激光器有不同种类,可参照每个激光器的说明书获取进一步的帮助。
在有两个或多个激光器的系统中,---联锁系统设置在正确的位置上,正确的激光器被接通。
检查仪器的外罩处于安全的关闭状态,联锁装置正在运转。
如果以上操作都已经检查过,你就可以准备进行光谱测试了。将样品放置在显微镜下,启动光谱操作软件,如果你仍不能得到光谱,检查下面各项。
---样品被正确地放置在显微镜下,即样品被准确地---并照射在样品正确的位置上。测量时经常需改变不同的测试区域以避免因样品不纯带来一些非期望结果的可能。
---激光正确辐照在样品上,---显微镜光圈的孔径设置正确并处于正确的位置上(不同品牌的拉曼光谱仪按各自的要求处理)。
检查所有软件窗口的设置是否正确。
检查成像区域设置窗口的数值并---激光像点处于该区域的中心。标准成像区域应该是激光像点中心垂直方向两边各10个像元。检查狭缝的设置,当进行标准操作时,狭缝应为50μm。
如果ccd探测器饱和了,你将得不到任何有用的信息。可采用降低激发光功率或提高仪器的共焦程度来避免。
当检查完上述各项后,你应该可以得到一张样品的拉曼谱图。如你仍然不能得到谱图,可先尝试测试单晶硅的拉曼谱。单晶硅是---的拉曼散射体,可以用来帮助验证仪器的性能。如果用单晶硅样品可以获取硅的520cm-1峰,再尝试测试样品。现在你可以得到样品的拉曼信号,但可能噪声较大。在这种情况下,可参照q4的建议来提高信噪比和信背比。
当你测试的样品是液态、粉末或体积非常大时怎么办?
液体样品可采用毛细管或液体池或直接将液体滴在载玻片上进行测试,粉末样品可取少许放置在载玻片上进行测试,固体大样品可由仪器公司提供的大样品台进行测试。
当你的样品需要在不同高压下测试怎么办?
可向仪器公司购置或在国内相关单位订制一套拉曼高压样品测试池来对你的样品进行高压测试。
当你想进行偏振拉曼测量时该怎么办?
应配置一套偏振片和半波片进行测试,偏振拉曼可帮助你对分子振动的对称性进行检测。
为什么将测试样品放置不同取向时得到的拉曼谱图不相同?
这是因为入射激光照射在样品表面不同晶面取向上引起的。采用四分之---片对激光进行扰偏可帮助去除方向效应。一般可向仪器公司或其它提供光学元件的公司购买四分之---片。